N,N,N',N'-四(2-羟丙基)己二酰胺的合成及应用研究-兰陵化工集团

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硬度是指材料局部抵抗硬物压入其表面的能力。在涂料领域，是表示涂层机械强度的重要性能之一。即是用于表征涂膜被外界物体入侵的局部抵抗能力，是比较不同涂层软硬程度的指标中国涂料在线coatingol.com。涂料行业中有不同的测试方法与标准，常用的有铅笔硬度、摆杆硬度和压痕硬度。赵建龙，衣守志，丁涛 (天津科技大学材料科学与化学工程学院，天津300457) ［摘要］针对钢材表面的除锈问题，以低毒的丙烯酸乳液、单宁酸、异丙醇等为原料，通过正交试验优化配方，制备了一种环保型铁锈转化剂。采用中性盐雾试验(NSS)、开路电路-时间曲线、Tafel墙面上漆是涂装中最终的涂层，具有装饰和保护功能。如颜色光泽质感等，还需有面对恶劣环境的抵抗性。但是光鲜亮丽的墙面也需要经常保护中国涂料在线coatingol.com。想要时刻保住家中“面子”，涂料保养小知识你知道多少。涂料是比较常用到的一种建材，可是有时候总会出现在这样那样的问题。下面就和小编一起来【兰陵化工集团涂料油漆】节约能源已经是被我国专家视为在继煤炭、石油、天然气和电力等四种重要能源之后的“第五能源”。国家把“资源能源：节约和环境保护”定为基本国策，加大治理的力度，通过采取煤炭综合利用、粉煤技术等各种新技术措施提高煤的利用效率，采取除硫、除尘设备等进行环保治理。防腐涂料专家讲到，锅炉高粉末涂料在施工时粉末靠静电吸附在底材上，在热固化炉中经过高温后才具有流动性。生产工艺决定了粉末涂料的组成不可能像液态涂料那样均一，所以在其熔融膜表面上区间性的表面张力差很大，而且其焦化时间要比液态涂料的湿膜的流动性保持时间短，也就是熔融膜的流动时间短，所以，一般情况下，粉末涂料的流平性比液态涂料的8月29日，广州石化化工二部2号聚丙烯装置成功生产出超高流动性注塑料新产品S990，经过专业测试，产品各项指标都已经达到了要求。国际上普遍将熔体流动速率(MFR)在40-60g/10min范围的聚丙烯称之为高流动性聚丙烯，熔体流动速率(MFR)在60-120g/10min范围的聚丙烯称为超高流动性聚墙面漆用于家装已经基本成为用户的选择，但是如果不知道具体的墙面漆工序以及施工工艺的话很容易因为施工不当引起不必要的问题，影响用户的居住心情。今天大宝漆小编就从油漆施工的工序与工艺出发，教大家打造出一个健康时尚的亮丽新家。家装墙面油漆具体施工工序如下：(1)基层处理：这是家装墙面油漆工序中的第一步行业标准《建筑涂饰工程施工及验收规程》目前正在待批中。验收规范包含在GB50210-2001《建筑装饰装修工程质量验收规范》中，该规范为强制性国家标准，在“涂饰工程”一节中，对涂饰工程的基层处理、水性涂料涂饰工程验收的主控项目、一般项目；溶剂型涂料涂饰工程验收的主控项目、一般项目；美术涂饰工程验收的针对现实污染环境中物体表面的干燥测试法—— 康宁公司副总裁及项目总监Joydeep Lahiri摘要致命病毒和耐药性细菌的肆虐是当前人类面对的重大健康威胁。新型冠状病毒SARS-CoV-2的大流行警示着我们：难以控制的高传染性病毒会对我们的生活产生翻天覆地的影响。尽管人传人是这种病毒主要的传叔碳酸乙烯酯是由美国壳牌化学公司生产的VeoVa10产品。与乙酸乙烯共聚制成叔醋乳胶，其抗水解稳定性、抗紫外性、疏水性、耐碱性较优异；同时具有成膜温度低，良好的耐水性、保色性、抗玷污性及良好的颜料的粘结性。因此，乙酸乙烯-叔碳酸乙烯酯乳胶被公认为是很有发展前途的一种乳胶，由该乳胶制备的涂料性能可以达众所周知，天气是影响外墙仿石漆施工效果的一个重要因素。最近我国大部分地区雨水较多，所以为了不影响外墙仿石漆的装饰效果和稳定的质量，伊思曼仿石漆建议大家在进行仿石漆施工过程中，遇到雨天需注意以下四个要点：01 风干时间风干的过程是墙面、施工过程蒸发的过程，风的吹拂带走墙面的多余水分，为下一步骤施工创造【兰陵化工集团涂料油漆】一、政策背景

近年来，世界范围内加紧了对环境污染问题的防治，环保法规日趋严格。因此，环保型涂料的研究尤为重要。随着财政部、国家发展改革委、环境保护部 (财税[2015]71号)《挥发性有机物排污收费试点办法》的发行，各个省份纷纷通知试点开征VOC排污费，大力部署公开号： CN1912031
公开日： 2007.02.14
申请人：浙江中成建工集团有限公司
地址： 310003浙江省杭州市岳家湾路28号金鹿雅园1-201室
发明人：董利华;吴志枉;宋国台;董育健
专利代理机构：杭州九洲专利事务所有限公司
代随着汽车轻量化趋势的发展，整车塑料件的应用比例将不断提高。塑料件在整车中应用比例不断提高 ▲时下对于汽车部件中的大件保险杠来说，要避免施工涂装过程中可能产生的颜色不均，花斑疵点、沾污、静电等问题。选择自动静电喷涂是帮助稳定涂装质量，提高产能较好的选择，并在涂料消耗和人力成本上也有明显的降本改善涂料在【兰陵化工集团涂料油漆】摘要：根据出口商用车底盘件电泳底漆后粉末重涂时出现的配套不良的质量事故，通过工艺试验分析，讨论了导致重涂配套性不良的原因，并据此分析和研究了有机硅类流平剂在不同含量时对电泳底漆重涂配套性的不同影响。
关键词 : 重涂；配套性；流平剂
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N,N,N',N'-四(2-羟丙基)己二酰胺的合成及应用研究

摘要本文采用己二酸二甲酯和二异丙醇胺为主要原料合成了N,N,N'，N'-四（2-羟丙基）己二酰胺固化剂，借助液相、红外光谱对产品进行了表征。并对比研究了N,N,N',N'-四（2-羟丙基）己二酰胺作为固化剂产品与市售EMS-1260、HAA、TGIC产品在耐黄变、低温固化、耐老化等方面的应用性能。1 引言粉末涂料广泛用于汽车工业，家用电器工业和一般工业领域，具有不含溶剂，无污染，节省能源、降低劳动强度的优点中国涂料在线coatingol.com。β-羟烷基酰胺固化剂是近年来发展起来的一种新型固化剂，在聚酯粉末涂料的研究和应用中起着非常重要的作用。其中，N，N,N'，N'-四（β-羟乙基）己二酰胺（HAA）是优异的代表并得到广泛使用。然而，由于HAA产品的高活性和自身结构，导致固化成膜后的消光性和表面针孔不尽如人意，针对这些问题，后续推出的新型固化剂N，N，N'，N'-四（2·羟丙基）己二酰胺，一定程度上改善了固化剂HAA的上述缺陷，并且在欧洲市场上受到越来越多的关注。由于国内目前对该产品的研究较少，本论文主要针对N,N,N',N'-四（2-羟丙基）己二酰胺的合成及应用进行探究，以便推动羟烷基酰胺系列产品的应用及发展。2 实验部分2.1 试剂己二酸二甲酯、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、聚酯树脂、流平剂（HL988）、安息香（HA501）、钛白粉均为工业品；二异丙醇胺、丙酮、甲醇、叔丁醇钾均为分析纯。2.2 N,N,N',N'-四（2-羟丙基）己二酰胺的合成在500mL四口烧瓶中安装好搅拌、温度计和滴液漏斗和蒸馏装置等，向反应瓶中加入配方量的异丙醇胺及催化剂，慢慢将反应混合物加热至150℃后，真空度0.090MPa，缓慢滴加已二酸二甲酯，控制滴加时间为1-2小时。滴加完毕后，大约需要6-10小时完成反应。反应结束后继续搅拌降温，然后适量的丙酮等溶剂进行冷冻结晶，得到白色粉末状固体，为N,N,N',N'-四（2-羟丙基）己二酰胺产品。2.3 测试与表征借助上海精科ZDJ-4A自动电位滴定仪进行羟值测定；北京泰克XT-4双目显微熔点测定仪测定产品熔程；借助Nicolet 380傅里叶变换红外光谱仪（IR）对产品进行红外表征；LC-20A岛津液相色谱仪测试产品纯度。2.4 涂膜制备及涂膜性能测试实验室自制N,N,N'，N'-四（2-羟丙基）己二酰胺（或EMS-1260）则按照高光粉末涂料配方（表1）、HAA及TGIC则按照各自高光通用配方进行。涂膜性能测试主要依据下列标准：冲击试验：依据GB/T1732-1993规定的方法；老化试验：依据ASTM G-154规定的方法；百格试验：依据ASTM D-3359规定的方法；流平性评级：根据美国PCI的流平效果评级标准板进行流平评级；光泽试验：依据ASTM D-523规定的方法。3 结果与讨论3.1 纯度测定在实验中，我们分别借助熔点测定仪和自动电位测定仪分别测定熔程和羟值，产品熔程为：100~103℃，羟值为585mgKOH/g，与理论值非常接近，说明产品纯度较高。从图1也可以看出，通过液相色谱对产品的测定，产品纯度达98％以上。在同样的检测条件下，与标准品出峰的保留时间均在3.04min左右。因此，综合得知，本实验合成得到的产品是高纯度的N,N,N',N',-四（2-羟丙基）己二酰胺。3.2 红外光谱表征图2是实验产品N,N,N',N'-四（2-羟丙基）己二酰胺的红外光谱图，从中可以看出，3440cm-1分别是酰胺和羟基的特征吸收峰；2920cm-1吸收峰是甲基和亚甲基的特征吸收峰；1630cm-1是酰胺中羰基的特征吸收峰。3.3 在高光粉末涂料中的应用对比我们分别研究了EMS-1260、实验室自制N,N,N',N'-四（2-羟丙基）己二酰胺及市售HAA产品在高光粉末涂料中的涂膜应用效果，结果见表2。从表2样板的表面效果来看，N,N,N，,N'-四（羟丙基）己二酰胺的流平效果稍好于目前常用的羟烷基酰胺固化剂HAA产品，表面出现针孔的厚度也有一定的提高，与EMS-1260产品的性能基本一致，这说明N,N,N',N'-四（2-羟丙基）己二酰胺结构的改变，增大了反应位阻，降低了固化活性及固化速度，延长涂料的流平时间，有利于气体的排放，涂层出现针孔的厚度也会相应的增加。3.4 黄变趋势分析3.4.1 与羟烷基酰胺类产品的黄变趋势对比以EMS-1260样板180℃的固化黄变情况为标准L:97.56 a:-1.30 b:0.51，分别研究了EMS-1260、实验室自制N，N,N',N'-四（2-羟丙基）己二酰胺及市售HAA产品固化后涂膜的黄变趋势，结果见表3。以EMS-1260的样品的效果来衡量和N,N,N',N'-四（2-羟丙基）己二酰胺的黄变效果，从表3可以看出在不同温度（180℃、200℃及220℃）下b值的变化趋势，从黄变效果看，与其他的两个样品相比，HAA产品在不同温度都明显的要差，黄变较为严重，而EMS-1260与实验室合成的N,N,N',N'-四（2-羟丙基）己二酰胺的黄变情况较为接近。3.4.2 与TGIC的黄变趋势对比在户外耐候型粉末涂料中，研究人员一般都习惯性将其它固化剂产品与TGIC产品进行黄变对比，因此，也将N,N,N',N'·四（2·羟丙基）己二酰胺产品与TGIC产品进行黄变趋势对比研究，结果见表4。从表4可以看出，我们以各自固化剂产品在180℃的固化黄变情况为标准，并进行不同固化剂品种及不同温度下的黄变趋势研究，结果表明，同样的配方在180℃烘烤固化时，在样板的色差方面，TGIC与HAA较为接近，N,N,N',N'-四（2-羟丙基）己二酰胺颜色表现的更青一点。在不同温度变化趋势方面，TGIC表现的比较稳定一些，HAA的黄变增加明显，实验室合成的N,N,N',N'-四（2-羟丙基）己二酰胺无论是在样板的色差及温度变化对黄变的影响方面均表现优良。考虑到TGIC及HAA产品的固化温度范围较广，不同固化温度对涂膜的黄变情况也有差异，因此，我们也分别研究在不同的固化温度（150℃/25min、160℃/15min、160℃/20min、170℃/15min、180℃/15min）下，不同固化剂粉末涂膜黄变b值的变化规律，结果见图3。从图3可以看出，不同的固化温度和固化时间对涂膜的黄变b值均有一定的影响。从150℃作为起始固化温度的话，从涂膜的黄变趋势分析，HAA体系的涂膜在不同温度下表现均较差，黄变明显，而N,N,N',N'-四（2-羟丙基）己二酰胺在200℃以下具有明显的抗黄变优势，与TGIC相比没有出现色差b值的明显突变，抗黄变性能甚至略好于TGIC。3.5 低温固化温度分析我们也分别研究了实验室自制N,N,N',N'-四（2-羟丙基）己二酰胺、市售HAA产品及TGIC在低温固化粉末涂料中的应用效果，结果见表5。从表5中这三种固化剂低温固化的对比效果可以看出，与TGIC相比，N,N,N',N'-四（2-羟丙基）己二酰胺和HAA均可以在较低温度下实现涂膜固化，如150℃即可以实现充分固化，基本在户内粉末涂料的低温固化温度区间能够实现户外的粉末涂料固化，能够节约能源的消耗，具有明显的环保效应。3.6 老化试验对比情况我们分别在同条件下研究了不同固化剂样板在1500h的老化试验，结果见表6。从表6老化试验结果看，三种样板的老化效果差别不大，色差、失光率、粉化和气泡在1500小时的变化基本在同一个等级上，说明N,N,N''四（2-羟丙基）己二酰胺与HAA、TGIC一样，耐老化性能可以满足户外粉末涂料的要求。4 结论使用己二酸二甲酯和二异丙醇胺为主要原料合成得到了N,N,N',N'-四（2-羟丙基）己二酰胺，液相、红外光谱的表征结果表明得到了高纯度的产品。对比研究了N,N,N',N'-四（2-羟丙基）己二酰胺作为固化剂产品与市售EMS-1260、HAA、TGIC产品在耐黄变、低温固化、耐老化等方面的应用性能，结果表明合成得到N,N,N',N'-四（2-羟丙基）己二酰胺在性能上与EMS-1260几乎一致，在厚涂针孔、耐黄变等方面明显优于市售HAA产品，在低温固化方面优于TGIC，在耐老化方面与HAA、TGIC几乎相同。汤增荣1、2，洪小平1、2，杨志萍1、2，王永垒1、2、31.黄山华惠科技有限公司博士后工作站2.安徽省粉末涂料用助剂工程技术研究中心3.黄山学院化学化工学院进入夏季，天气高温炎热，在家装聚酯漆时常常会遇到一些施工问题。如粘砂、起泡、刷痕等，这些问题影响最终装饰效果，在此我们对几个常见施工问题的作些解释并提出注意事项。
（一）底漆粘砂
因夏季高温，一些油漆工配底漆时将固化剂减少，以期延长表干时间，但在打磨时却发现粘砂。原因是固化剂的