ETFE粉末涂料的制备和应用研究
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摘要: 随着环保对半导体与电子行业的要求提高，我国半导体行业蓬勃发展，对防腐蚀、耐燃烧的风管的需求激增。含氟粉末涂料市场在显著增大。主要叙述了三爱富公司的粉末涂料制备、性能和应用的研究情况涂料在线coatingol.com。结果表明: 上海三爱富公司的ETFE 粉末涂料能用于风管、化工储罐和封头等防腐蚀的内衬领域。0 前言虽然聚四氟乙烯( PTFE) 有较好的耐化学腐蚀性能，几乎任何强酸、强碱、强氧化剂和溶剂在高温下对它都不起作用。但PTFE的加工成型比较困难，加上与金属设备无法很好地结合，使PTFE 的机械强度低、线膨胀系数大等物理性能不足突现出来，而优良的化学性能无法发挥其作用。乙烯－四氟乙烯共聚物( ETFE) 是一种部分氟化的、可熔融加工的含氟树脂，它作为涂料使用时，除了具有氟塑料的耐高低温性、抗黏性、耐磨损性、电气绝缘性和不吸湿性外，相对于其他氟塑料而言，ETFE 还有着更好的强韧性和拉伸强度，所以是防爆场合理想的使用选择。因为表面喷涂成膜后产生成一种不黏效果，所以表面几乎无法产生静电，广泛用于易燃易爆的场合。尤其是国家投入大量资金到半导体、电子等行业，加之由于环保需求，对洁净室耐腐蚀的风管需求量激增，含氟粉末涂料的市场也在显著增大。市场上用于风管内衬的含氟粉末涂料有两种:一种是乙烯/三氟氯乙烯共聚物( ECTFE，商品名Halar) 粉末涂料，另一种是ETFE 粉末涂料。本研究采用上海三爱富新材料股份有限公司生产的ETFE基础树脂，制成粉末涂料。主要研究了基础树脂的性能、粉末涂料的制备和性能表征，最后列举了喷涂制件的案例，研究了喷涂后成膜的性能。1 试验部分1.1 试验原料制备ETFE 粉末涂料的基础树脂是上海三爱富新材料股份有限公司生产的ETFE 树脂，其熔点为240～260℃，熔融指数为6～20g /10min。1.2 试验方法1.2.1 粉碎采用潍坊正远粉体工程设备有限公司的LHL型气流粉碎机对ETFE基础树脂进行粉碎。压缩空气压力为0.8MPa。压缩空气经过冷冻、过滤和干燥后，经喷嘴形成超音速气流射入旋转粉碎室，使物料呈流态化。在旋转粉碎室内，被加速的物料在数个喷嘴的喷射气流交汇点汇合，产生剧烈的碰撞、摩擦、剪切而达到颗粒的超细粉碎。粉碎后的物料被上升的气流输送至叶轮分级区内，在分级轮离心力和风机抽力的作用下，实现粗细粉的分离。粗粉由于自身的重力返回粉碎室继续粉碎，合格的细粉随气流进入旋风收集器，微细粉尘由袋式除尘器收集，净化的气体由引风机排出。通过分级级数的调整，来调整粉碎后的ETFE粉体的粒径。1.2.2 静电喷涂需要对工件进行预热，采用Gema 公司的OptiFlex2 F型号手持静电喷枪进行喷涂。通常，先在喷涂过底漆的工件上进行一次冷的静电喷涂，在ETFE的熔点之上保温一段时间，得到平滑的涂层。然后迅速从烘箱中拿出工件并且趁温度在ETFE 熔点之上再次喷涂上一层ETFE 粉末。由于粉末接触到热的部分会熔化，更多的粉末会粘附在工件上直到熔化停止。这个过程是可以通过肉眼观察到的，因为熔化的ETFE 是很透亮的。当喷涂上去的ETFE不再熔化时，再次把工件放进烘箱中，在熔点之上保温一段时间，重复以上过程。每次喷涂可以增加0.1～0.2mm的涂层厚度。1.2.3 耐中性盐雾试验根据标准GB /T1771-1991的方法进行耐中性盐雾试验。1.2.4 耐酸碱试验试片的制备方法如下: 把ETFE粉末涂料喷涂在10mm×50mm×1mm的碳钢板上，烘箱温度为290℃，试片喷涂0.5mm厚度的ETFE涂层。喷涂有ETFE涂层的试片浸泡在溶剂中，温度为25℃，其中试板长度的3/4 长期浸渍在溶剂中。试验溶剂有NaOH溶液( 250g/L) 、50%的HNO3溶液、50%的丙酮溶液、30%的盐酸溶液、30%的硫酸溶液、30%的乙醇溶液和苯乙烯。1.3 分析和表征1.3.1 DSC 测试取6 ～10mg ETFE样品放入样品池中，以10℃ /min 的升温速率从150℃升至300℃，记录曲线的变化。DSC测试仪器为美国Perkin Elmer 公司的DSC8000。1.3.2 MI( 熔融指数)测试根据国际标准ASTM-3159 对ETFE进行测试。测试的负荷为5kg，温度为297 ℃，使用的仪器为德国Goettfert 公司的MI-3 熔融指数仪。1.3.3 元素含量的测试在40℃的环境下，采用Oxford-instrumentsMQC－23－55 核磁共振仪器测试ETFE 树脂的氟含量。此方法与滴定法进行过标定。1.3.4 粒径分布分析采用马尔文公司的MASTEＲSIZEＲ 2000 激光粒度仪分析ETFE 粉末的粒径分布。制样方法是用无水乙醇稀释分散ETFE 粉料，放入超声波仪器中进行超声分散，然后放入仪器内测试粒径分布，得到D10、D50和D90数据。1.3.5 热重分析采用耐驰TG209F1 热重分析仪对ETFE 粉末的热稳定性进行分析。取6～10mg ETFE样品放入样品池中，在氮气氛围内，以10℃/min 的升温速率从室温升至450℃，根据分析要求，甚至需要升温至800℃，记录ETFE 粉末样品的质量变化。1.3.6 力学性能和相对密度的分析根据标准制样，在23℃下，采用万能力学性能测试仪测试ETFE试片，按GB/T 1040.1-2006 的规定进行拉伸强度和断裂伸长率的测试。按GB/T 1033. 1-2008 中A法的规定进行相对密度的测试。1.3.7 其他分析线性膨胀系数、介电常数、体积电阻率和耐电弧氧指数等交与具有CMA和CNAS认证的第三方检测机构进行检测。2 结果与讨论2.1 ETFE基础树脂的性能ETFE粉末涂料一般用于重防腐和防燃防爆领域，对基础树脂有一定的要求，对树脂的力学性能、电气性能、热稳定性和熔融流动性等都有要求。ETFE 基础树脂的性能测试结果表1所示。2.2 粉末涂料的性能2.2.1 粒径分布结果用于粉末喷涂的ETFE粉末涂料的平均粒径为35～90μm。粉末粒径更小是有利的，但是流化起来会更困难而且一致性会变差。在实际应用中发现，粒径小于20μm的粉末含量过多会导致静电喷枪发生堵塞，导致喷涂过程较难控制。而且由于ETFE 大多使用在化工重防腐上，薄涂的应用比较少。更大的平均粒径，尤其是粒径大于100μm 的粉末，比表面积会减少，导致粉末带有的静电电荷不足以使其喷涂到工件上，大大降低上粉率，从而导致静电喷涂无法进行。根据薄涂和厚涂的需求，制备了不同粒径分布的粉末涂料。但是由于喷枪对涂料粒径的要求，D90需要小于190μm。图1、图2和图3分别为气流粉碎过程中不同分级粉末涂料的粒径分布图。对上述不同粒径分布的粉末涂料进行喷涂试验，试验结果表明，粒径偏小有利于提高上粉率。但是粒径过小，每次喷涂的厚度也会变小，喷涂同样厚度的膜，粒径小的粉末涂料需要的喷涂次数会增加。因此，推荐使用平均粒径在50～60μm的ETFE粉末涂料。2.2.2 热重分析结果在喷涂的过程中，粉末涂料受热温度最高会达320℃。在此温度下，ETFE会发生分解，产生有毒物质。因此，采用3个不同批号的ETFE粉末涂料在300℃下恒温4h，450℃下恒温1h，得到如图4所示的失重曲线。从图4可以看出，在300℃下恒温4h，三爱富(3F) 的ETFE粉末涂料失重比国外进口产品更低。2.2.3 熔融指数结果在喷涂过程中，ETFE在熔融温度以上停留的时间会比较长。一般而言，聚合物在熔融温度以上受热时间过长会发生分解，生成小分子，导致熔融指数增大，从而会发生流挂现象。在297℃下，粉末涂料的熔融指数随受热时间的变化情况列于表2中。由表2可知，涂料在297℃下受热时间高达120min，熔指增大的趋势也没有超过1.0。说明随着受热时间的延长，此粉末涂料没有发生显著的热分解，与TGA的测试结果具有一致性。2.2.4 耐中性盐雾试验结果耐中性盐雾试验的结果列于表3。结果表明:试验时间为15d和30d时，试片没有出现失光，没有起泡，没有被损坏。试验时间为60d 时，试片有轻微的失光，但依然没有起泡和损坏。2.2.5 耐酸碱和溶剂的试验结果试片长期在酸碱和溶剂中浸泡的试验结果列于表4中。浸泡时间超过180d 时，试片出现不同程度的失光，没有起泡，也没有损坏，没有被腐蚀开裂、脱落或者其他不良现象产生。2.3 粉末喷涂实例图5、图6和图7是采用上述粉末涂料进行制件喷涂的实例，分别为风管和化工储罐，前者涂层厚度为0.3mm左右，后者涂层厚度为1.2mm左右。通过了膜厚、电火花和粘附性等测试。3 结论采用上海三爱富新材料股份有限公司生产的ETFE基础树脂，通过气流粉碎得到粒径分布适宜的粉末涂料，进行粉末喷涂的试验。结果表明: 粉末涂料的粒径分布、耐热性、流动性和上粉率都能满足静电喷涂工艺的需求。试片的耐中性盐雾试验、耐酸碱和溶剂试验的结果表明: 制备的粉末涂料对本研究使用的化学物质有显著的防腐蚀作用。在不同大小的工件上进行喷涂实践，成膜的膜厚可以从薄到厚进行调节，满足风管行业、化工储罐等需要防腐的设备的内衬的需求。更多的耐酸碱、溶剂等腐蚀性试验目前还在研究中。环氧树脂多功能固化剂 【发明人】 耿宝泉
【法律状态】 公开/公告
【通讯地址】 （１１００１１）辽宁省沈阳市皇姑区锦水街１０８号
【申请人】 耿宝泉
【公告号】 1063294
【代理人】 刁佩德
【代理机构地址】 (110011)辽宁省沈阳市沈河区轻奢风有别与豪华风格,是一种上世纪90年代便在全世界风靡的新的家装风格。一改豪华风格的华丽夺目,转为追求品质和细节,力求家装风格能体现出房主的个人审美和美妙的精神世界。轻奢风其实极度考验房主的审美,在设计方面需要非常克制,力求用简单的设计和富有质感的材料,表现出房主对生活美学的追求涂料在线coati涂料干燥成膜后，涂膜呈现出云雾状白色，产生无光、发浑、呈半透明状，严重的失光，涂膜上现出微孔和丝纹，涂层机械性能下降。通常产生于单组分溶剂挥发干燥型的清漆涂装场合，硝基、过氯乙烯涂料易产生。防治措施如下。
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