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【公开(公告)号】   CN1720302  
【公开(公告)日】   2006.01.11  
【申请(专利权)人】   DSM IP 财产有限公司  
【地址】   荷兰海尔伦 
【发明(设计)人】   C·F·特伦彻;C·P· 近年来,水性漆因其较为环保的成分,成为涂料的主力军。水性漆与溶剂型漆相比最大的优点是VOC排放大大降低。水性漆相对溶剂型漆具有环境污染小、高流平性、外观性好等优点;但相对的水性漆的施工要求高、导电性好、腐蚀性高等缺点。水漆施工工艺1.基层处理:首先清除木料表面的尘土和油污,如木料表面沾有油污,1.氧化时导电不良引起的黄变现象铝型材与导电杆接触不良,接点处的电阻就会大增,型材端头就会发热,氧化膜生成过快并伴有烧灼现象,甚至出现氧化膜的粉化。这时的氧化膜有些浑浊,颜色出现黄变,如果再进行电泳生产就会出现非常明显的黄变现象。这种黄变现象一般情况下一排里只有几支,并且基本上都是出现在型材的端头中【兰陵化工集团涂料油漆】公开日: 2008.07.09
申请人: PPG工业俄亥俄公司
地 址: 美国俄亥俄州
发明人: K·R·瑞;B·K·瑞阿里克;M·L·斯珀勒;D·E·哈耶斯
专利代理机构: 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所
代理人: 龙传红
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蔡奇表示,“我来北京工作以后几乎也形成这么腐蚀是一种自然现象,是材料从高能量状态向低能量状态的回归,因此是不可能完全停止的。我们只能通过合理的选材和采取有效的防腐手段来控制腐蚀速度,使之在允许和可控范围内。1、控制腐蚀通常的方法包括:① 合理的选材及结构设计;② 改变环境(腐蚀介质的控制和处理,也称工艺防腐蚀措施);③ 电化学保护涂料在线c【兰陵化工集团涂料油漆】 木器涂料的种类虽然很多,但是基本上的组成主要为以下四种: 1,涂树树脂 涂料树脂是决定涂料所有化学特性及用途的最主要的成分,例如NC的施工性与附着性良好;AC具有优良的透明性与耐候性;PU的抗化学性与抗溶剂性良好等。2,涂料溶剂 涂料中可挥发的成分即为溶剂,其主要的功能是
 
 

硅烷改性环氧丙烯酸酯乳液的合成及性能研究

【兰陵化工集团涂料油漆】 硅烷改性环氧丙烯酸酯乳液的合成及性能研究
孙鹏,张爱黎
(沈阳理工大学环境与化学工程学院,辽宁沈阳110159)
摘要:研究利用种子乳液聚合的方法,制备有机硅氧烷改性环氧丙烯酸树脂乳液,并探究工艺条件对乳液性能和涂膜性能的影响。结果表明,OP-10/SLS比例为2∶1且用量为3.3%,引发剂用量0.76%,KH-570用量为4.4%,电解质用量为0.9%,单体滴加时间为2.5h,合成出的改性环氧丙烯酸酯乳液具有良好的附着力、耐冲击性、柔韧性及符合国家标准的其它性能。
关键词:有机硅改性;环氧丙烯酸树脂;乳液聚合;硅烷偶联剂
中图分类号:TQ316.33+4文献标志码:A
文章编号:1003-1251(2012)06-0013-04
丙烯酸酯树脂作为高分子聚合的重要原料原料,具有优良的物理学性能及化学性能(如耐候性、耐化学性、成膜性、保光性),广泛用于建筑类外墙乳胶漆[1-2]。环氧树脂因具有良好的附着力、成型低收缩率、良好的化学稳定性等特点,在进行接枝聚合时,可较好地弥补丙烯酸酯性能上的耐水性差、耐温变性、耐酸碱等成膜性能方面的不足[3]。有机硅氧烷中Si-O键解离能较高,化学稳定性好、耐候性等性能优异。通过有机硅单体对环氧丙烯酸树脂的改性,能反应生成三维互穿网络的网状交联结构,可明显改善环氧丙烯酸树脂的耐水性能、耐候性、耐高温性能及环氧树脂的成膜韧性,将这些化学结构不同、反应及相容性不同的材料进行接枝共聚反应,能合成出兼具各良好性能的改性乳液[4-7]。王志奎[8]利用有机硅烷和丙烯酸树脂的聚合,制备出乳胶粒径分布较为均匀、膜的耐水性及硬度较好的乳液。石磊[9]等将环氧树脂用硅烷偶联剂KH-550及甘氨酸进行改性,合成出同时具有交联功能及亲水性双特性的改性环氧树脂,但是其耐水性较差。刘文艳[10]等利用乙烯基三乙氧基硅烷对环氧树脂进行接枝共聚改性,使固化成膜的耐水性、机械性能及粘结性得到改善。本文通过应用接枝聚合方法将三者性能优点加以利用,并考察乳化剂用量、引发剂用量、硅烷偶联剂用量等影响成品乳液合成的工艺条件因素,得到优化的改性乳液。
1·实验部分
1.1主要实验原料
化学纯:甲基丙烯酸甲酯(MMA);苯乙烯(St);丙烯酸正丁酯(BA);丙烯酸(AA);丙烯酰胺(AM);碳酸氢钠(Na2CO3);过硫酸钠(Na2S2 O8)。分析纯:硅烷偶联剂KH-570;烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10);氨水。工业纯:双酚A型环氧树脂E-44;十二烷基磺酸钠(SLS)。去离子水。
1.2乳液制备工艺
将丙烯酸类单体44.5g、环氧树脂E-44 3.9g、KH-570 1.26g~4.36g完全混合,制备出混合单体,密封备用。将OP-10 0.81g~2.56g、SLS 0.40g~1.28g,加入到盛有90mL蒸馏水的小烧杯中,稍加热至完全溶解,制得复合乳化剂溶液,密封备用。将过硫酸钠0.3g~0.5g,溶于20mL蒸馏水的烧杯中,制备出引发剂溶液,密封备用。将1/2复合乳化剂溶液倒入250mL四口烧瓶中,将单体缓慢滴入四口烧瓶中并充分搅拌混合,滴加完成后维持0.5h持续搅拌,将制备出的预乳液倒出并密封备用.将剩余1/2复合乳化液、1/10预乳液和适量电解质倒入装有回流冷凝管、恒压滴定管、搅拌器和温度计的四口烧瓶中,充分搅拌并不断升温,至50℃时加入1/2引发液,继续搅拌升温至80℃,维持0.5h后开始滴加剩余9/10预乳液并适时补加剩余1/2引发液,反应在2.5h内完成并保温维持1h.降温至40℃左右,氨水调节pH至7~8,过滤出料。
1.3乳液性能测试
(1)凝胶率:使用100目(150μm)的分子筛将反应结束后的乳液进行过滤,用去离子水将乳液滤渣反复冲洗后,放入烘箱烘干至恒重。根据下列公式进行计算凝胶率。
式中,W1为烘干至恒重的凝胶质量,W2为理论单体的总质量。
(2)转化率:根据下列公式计算。

式中,X为实际固含量,Xc为理论固含量。
(3)稀释稳定性:在10mL量筒中分别加入2mL乳液及8mL去离子水,密封摇匀后静置48h,观察有无分层出现。
(4)Ca2+稳定性:根据国标GB/T20623-2006规定[11],在50mL量筒中分别加入6mL的0.5%CaCl2溶液及30ml乳液,密封摇匀,静置48h后观察乳液是否出现分层以判断其稳定性。
(5)其它乳液成膜理化性能测试:耐酸碱性、粘度、吸水率、耐水性分别根据国标GB 1763-1979、GB/T20623-2006、HG2-1612-1985和GB/T1733-9进行测试。附着力、柔韧性、硬度、耐冲击性按照GB/T9286-1998、GB/T1731-1993、GB/T6739-2006、GB/T1732-93要求测试。
2·结果与讨论
2.1乳化剂用量对乳液聚合的影响
实验考察了丙烯酸类单体44.5g、环氧树脂E-44 3.9g,复合乳化剂OP-10/SLS质量配比为2:1,在不同复合乳化剂用量情况下对乳液聚合的影响。实验结果见表1。
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由表1可知,随着复合乳化剂用量的逐渐增加,凝胶率先增加后减少,吸水率持续升高。其原因在于,阴离子乳化剂中含有亲水基团,随着用量的增加亲水基团逐渐增多,使吸水率逐渐升高并大幅降低乳液成膜后的耐水性及其它性能。实验表明,复合乳化剂用量为单体用量的3.3%时乳液效果最好,凝胶率为1.51%,吸水率为2.99%,转化率为94.48%。
2.2引发剂用量对乳液聚合的影响
基本单体配方不变,复合乳化剂用量为总单体质量的3.3%,改变引发剂的用量,确定适合乳液聚合的最佳引发剂用量。实验结果见表2。
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由表2可以看出,当引发剂用量为0.57%时,乳液白色并且蓝相不明显,Ca2+稳定性出现沉淀分层,乳液稳定性不符合要求。这主要是引发剂用量过小导致反应时无法产生足够量的自由基,种子活性浓度低,引发反应变慢,易生成凝胶,聚合反应不完全,转化率不高。当引发剂用量为0.76%时,乳液呈理想的均匀乳白色并伴有明显蓝相状态,转化率为94.48%。这是因为引发剂可提供足够多的自由基以满足聚合反应的需求,提高丙烯酸酯单体和硅烷偶联剂的共聚几率,从而提高油相单体的转化率。但是引发剂用量过多时,即表中用量为0.95%时,短时间内产生过多的自由基,使共聚反应速率过大,易发生爆聚并产生凝胶。实验表明,引发剂的最佳用量为单体用量的0.76%。
2.3电解质用量对乳液聚合的影响
基本单体配方不变,复合乳化剂用量为3.3%,引发剂用量0.76%。改变电解质用量对乳液聚合的影响。实验结果见表3。
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由表3可知,电解质用量从0.7%增加到1.1%时,固含量、转化率先升高后降低,凝胶率先减少后增加。当电解质用量为0.7%时,转化率为91.01%,凝胶率为3.19%;当用量为0.9%时,转化率最高,凝胶率最低,分别为94.48%和1.51%;当电解质为1.1%时,转化率为89.56%,凝胶率为4.07%,并且Ca2+离子稳定性出现了沉淀分层现象。电解质的过多加入将导致负电荷离子在水相中的浓度升高,乳胶粒的双电层受到压迫状态,从而降低了乳液体系的稳定性。实验表明,电解质的最佳用量为单体用量的0.9%。
2.4 KH-570用量对乳液聚合的影响
基本单体配方不变,复合乳化剂用量为3.3%,引发剂用量0.76%。改变KH-570用量对乳液聚合的影响。实验结果见表4。
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由表4可知,随着硅烷偶联剂KH-570的增加,凝胶率先减少后增加。这是因为带有不饱和双键的KH-570参与聚合时,硅氧烷发生水解反应,生成硅醇,从而使一部分硅醇之间发生脱水缩合反应,增加聚合物的交联度,吸水率降低。但是,KH-570用量的增加将导致水解后的硅醇过多,硅醇的脱水缩合使聚合反应时容易产生局部团聚,易生成凝胶甚至爆聚。当KH-570用量为8.1%时,稀释稳定性未通过。实验表明,KH-570的最佳用量为单体用量的4.4%。
2.5滴加单体时间对乳液聚合的影响
基本单体配方不变,复合乳化剂用量为3.3%,引发剂用量0.76%,控制反应温度为80℃,研究单体滴加时间对乳液聚合及乳液性能的影响。实验结果见表5。
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由表5可知,随着滴加单体时间从1.5h增加到3.5h,转化率逐渐升高,凝胶率先减少后增加。
当单体滴加时间为1.5h时,转化率为92.07%,凝胶率为3.30%,但Ca2+稳定性出现沉淀分层,乳液稳定性不符合要求;当滴加时间为3.5h时,转化率96.64%,凝胶率2.06%。这是因为,滴加单体时间过短时,滴加初期乳液体系粘度较低,单位时间内单体反应物加入量多,引发剂生成自由基相对过量,所以使乳胶颗粒之间的有效碰撞率增加。因此综合考虑,滴加单体时间为2.5h左右为宜。
2.6硅烷改性环氧丙烯酸酯乳液性能检测
测试结果如表6所示,在最佳优化条件下测试乳液及成膜性能,各项检测结果均符合GB/T20623-2006国家标准。
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3·结论
(1)通过实验表明,采用种子乳液聚合方法可制备出稳定的乳液。当控制反应温度80℃、复合乳化剂OP-10/SLS用量为3.3%、引发剂用量0.76%、电解质用量0.9%、KH-570用量4.4%条件下的乳液聚合反应,可获得转化率95%以上、凝胶率小于1.0%、吸水率较低的性能稳定乳液。
(2)添加KH-570可有效降低成膜吸水率,并在钢结构上具有优异的附着力及柔韧性,符合GB/T20623-2006国家标准。
参考文献:
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