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ITO掺杂氟碳涂料的制备及耐腐蚀性研究

【兰陵化工集团涂料油漆】ITO掺杂氟碳涂料的制备及耐腐蚀性研究
刘钟馨1,2,施泽斌1,康雪1
(1.热带岛屿资源先进材料教育部重点实验室海南大学,海南海口570228;2.广东省船舶与海洋工程技术研究开发中心华南理工大学,广东广州510641)
[摘要]文章采用水热法制备ITO纳米粉末,制备的粒子为片状,体心立方晶体,直径约为50 nm。将ITO粉末按比例加入到四氟乙烯基氟碳树脂中,加入添加剂,调制透明涂料配方。采用旋涂的方法将涂料涂于透明玻璃表面,耐腐蚀性研究表明,该涂料腐蚀前后透光率没有明显变化,这说明具有良好的耐酸碱腐蚀性、耐盐雾腐蚀性。
[关键词]氧化铟锡(ITO);氟碳涂料
[中图分类号]TQ[文献标识码]A[文章编号]1007-1865(2012)16-0005-02
氟碳树脂中含有大量的C-F键,而C-F键的键能高达485.7kJ/mol,这使得氟碳树脂具有了优越耐候性、耐热性、耐低温性、耐沾污、耐酸、耐碱、憎油、憎水等性能,被誉为“涂料之王”[1]。
经过几十年的快速发展,氟涂料在建筑、化学工业、电器电子工业、机械工业、航空航天产业、家庭用品的各个领域得到广泛应用。一般的氟碳涂料固化温度较高,高温固化涂料指的是PTFE涂料,其固化温度在350℃以上;中温固化型指的是PVDF涂料,固化温度也在250℃左右,这严重影响了氟碳涂料在塑钢型材、玻璃钢、有机玻璃等有机材料上氟碳涂料在的大面积应用[2-3]。近年来,随着常温固化型FEVE涂料的开发,使氟碳涂料的应用更加广泛。FEVE涂料是以三氟氯乙烯或者四氟乙烯为含氟单体,通过与烷基乙烯基醚或烷基乙烯基树脂共聚,同时引入含有羟基和羧基等功能性基团化合物的方法合成的。虽然常温固化氟碳涂料中氟含量较PTFE、PVDF涂料中氟含量低,但20%以上氟含量同样赋予了该涂料具有优异的耐候性、耐腐蚀性、耐溶剂性、耐化学品性、自洁性[4],因此可以广泛应用于:大型建筑、桥梁、交通、高端工业设备防腐以及车辆、壳材、油罐内壁、管道内部、港口机械、文物保护、风机自清洁、玻璃和陶瓷等领域[5-8]。
透明导电氧化物材料铟锡氧化物(Indiuln Tin Oxide,简称ITO),是一种重要的铟材料,是目前研究和应用最广泛的透明导电薄膜之一[9-10]。ITO超细粉体材料是将一定的氧化锡掺入氧化铟中形成的的多晶体,因其具有优良的导电性和光电性能而受到普遍关注。ITO对紫外吸收强,吸收率≥85%;对可见光透过率高,透射率≥90%;对红外反射性高,反射率≥80%,因此具有非常优越的隔热性能。透明隔热氧化铟锡薄膜价格较高,而氧化铟锡掺杂的透明涂料成本低,可用于汽车、设备及各类建筑物上,不仅具有隔热性能,具有优异的耐老化、耐沾污、防静电、防眩光、防辐射、使用寿命长等特点。
文章采用水热法[11-12]合成ITO粉末,经120~180℃,12-24 h的水热反应后制备前驱体,再经650~700℃高温煅烧,制得性能优良的ITO纳米颗粒。选用含氟30%以上,以四氟乙烯单体为原料合成的常温固化氟碳树脂为基料,将制得的ITO纳米颗粒与之复配,调制出一种透明的氟碳涂料配方。赋予了本产品优越的耐腐蚀性、自清洁性和良好的隔热性,可用于近海地区玻璃及建筑物表面涂层。
1·实验部分
1.1 ITO粉体制备
量取上述配置好的三氯化铟溶液36 mL,四氯化锡溶液4 mL;将上述两种溶液按铟、锡摩尔比9∶1充分混合,并超声搅拌;加入稀氨水溶液至混合溶液中,调至pH为8~10,使原本澄清的溶液产生沉淀;将沉淀完全的溶液转移至两个80 mL的反应釜中,盖好盖子,放置180℃的烘箱中反应12-18 h;再将上述反应后的溶液经离心机离心,并用去离子水重新打散滤饼,经超声清洗器清洗8 min,重复3遍,形成水洗后的悬浮液;离心分离,干燥,得到白色氢氧化铟/锡前驱体;将白色氢氧化铟/锡的粉末置于650~700℃高温炉,煅烧2 h得到黄绿色的氧化铟锡粉末。
1.2涂料制备
在涂料清漆中加入添加剂。选择BYK161为润湿分散剂;BYK141为有机硅消泡剂;BYK306为流平剂;然后缓慢加入纳米氧化铟锡粉末约10%,固化剂3390。放在强力搅拌机上充分搅拌3 h,制得试验样品。
选用美国迈科诺公司Model WS-400BZ-6NPP/LITE旋涂仪(转速设置在1000 r/min,旋涂时间为30 s),将浆料均匀的涂在玻璃片上。
2·结果与讨论
2.1 ITO粉体的结构表征(查看中国涂料在线全部图片新闻)

从样品的XRD的分析中可以看出,ITO纳米粉末的XRD衍射光谱与单相In2O3的光谱一致,是具有立方In2O3结构的一种替位式氧化物固溶体,样品与JCPDS卡号65-3170一致,为体心立方晶体。
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TEM照片表明,样品呈片状,厚度较小,横向直径约为50 nm。图中出现的颜色深浅的变化,是由于氧化铟和氧化锡的衬度不同引起的,浅的部分是氧化铟,较深的部分是氧化锡,这说明两者已经结晶在一起。
2.2涂料性质分析
干燥后的涂料表面接触角约为100°,这说明该涂料具有一定的自清洁能力。主要是由于表面的F浓度较高引起的。为了研究涂料对化学物质的耐受性,根据相应的国家标准,进行了初步研究。涂料涂覆的玻璃片清晰透明,通光率较好。
2.2.1耐碱性测试
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将样板浸人1.25 mol/L氢氧化钠溶液中168 h。在常温下观察试样中是否出现膜病态现象。图3中a为未处理前旋涂的玻片表面状况图,b为浸泡168 h后的表面状况图。由图可见,经过浸泡,样品没有出现起泡、开裂、剥落、变色、失光等漆膜病态现象,具有良好的耐碱性。
2.2.2耐盐酸性测试
在试样上滴加10滴体积分数为10%的HCI溶液(盐酸浓度为36%~38%),盖上表面皿。放置15 min后,用自来水冲洗,洗去残留酸液后,用滤纸擦干,在放至1 h。从上图可以看出处理后试板中没有出现起泡、开裂、剥落、变色、失光等漆膜病态现象,说明其具有良好的乃盐酸腐蚀性。
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2.2.3耐水性测试
浸人去离子水中168 h,图5a为浸泡前样板表面状态,图5b为浸泡后表面状态,从图上可以看出试样中是没有出现起泡、剥落、明显失光等涂膜病态现象。说明涂料具有良好的耐水性,能够在高湿度的地方使用。
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2.2.4耐盐雾性测试
将3块样板置于盐雾腐蚀试验箱中,温度控制在45℃,连续盐雾试验40 h,按GB/T 1766-1995标准进行描述,样板中有很轻微,即有刚可细微变化,破坏类型为等级1。实验现象如图6所示。
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3·结论
文章采用水热法制备ITO纳米粉末,制备的粒子为片状,体心立方晶体,直径约为50 nm。将ITO粉末按比例加入到四氟乙烯基氟碳树脂中,加入添加剂,制备透明了ITO掺杂的透明涂料。采用旋涂的方法将涂料涂于透明玻璃表面,该涂料经耐酸碱及烟雾腐蚀后,透光率并没有明显变化,说明该涂料具有良好的耐酸碱腐蚀性、耐盐雾腐蚀性。
参考文献
[1]杨燕.氟碳涂料发展综述[J].氟碳涂料与电镀,2006,4(2):7-10.
[2]刘忠文.氟涂料发展概况[J].化工新型材料,2004,32(10):53-55.
[3]龚文化,曾黎明.氟碳涂料研究及发展趋势[J].化工新型材料,2003,31(17):5-7.
[4]兰轩,刘秀生,李承樵.自清洁型氟碳涂料的研究[J].材料保护,2006,39(10):36-37.
[5]梁慧刚,汪华方.氟碳涂料的应用和发展前景[J].新材料产业,2009,6:46-48.
[6]李运德.FEVE氟碳涂料的制备及应用[J].涂料技术与文摘,2011,4:30-38.
[7]姜才兴,周福根.FEVE氟碳涂料质量及其特性探讨和应用[J].中国涂料,2006,21(3):14-17.
[8]曲爱兰,文秀芳,皮丕辉,等.疏水性耐玷污涂料[J].化工进展,06,25(11):1261-1265.
[9]姜夔昌,胡勇.ITO透明导电玻璃的应用及工业化生产[J].真空,1995(12):1-8.
[10]傅欣.ITO透明隔热薄膜的制备、表征及性能研究[D].中南大学.2008.
[11]张久兴,张艳峰.化学共沉淀法制备纳米ITO粉末及结构表征[J].功能材料,2003,5(34).
[12]杨斌,徐宝强,刘大春,等.一种液相共沉淀生产超细氧化铟锡粉体的方法[CN].昆明理工大学.2007.
(本文文献格式:刘钟馨,施泽斌,康雪.ITO掺杂氟碳涂料的制备及耐腐蚀性研究[J].广东化工,2012,39(16):5-6)【兰陵化工集团涂料油漆】东芝宣布面向中国市场推出新一代光触媒产品“光蓓净”,并在北京举办了主题为“开启人类净化新纪元”的发布会,这是东芝首次在日本以外市场开展光触媒业务。基于东芝独立开发的全新“RENECAT”光触媒抗菌净化技术,“光蓓净”可以分解消除生活环境中99%的细菌、病毒,并有效去除VOC有【兰陵化工集团涂料油漆】公开日: 2009.06.03
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公 开 (公告) 号: CN1802420
公开(公告)日: 2006.07.12
申请(专利权)人: 阿克佐 诺贝尔国际涂料股份有限公司
地 址: 荷兰阿纳姆
发 明 (设计)人: J·卡韦罗
专利 代理 机构: 北京市中咨律鉴于塑料及其制品的特殊性,除了工业上通用的刷涂、滚涂、淋涂、浸涂、空气喷涂、高压无气喷涂外,塑料工业还采用下列较特殊的涂装方法。
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